Интернет журныл о промышленности в Украине

http://mathscinet.ru


МЕТОД Кіропулоса
Малюнок 1. Схема ростовой установки вирощування за модифікованим методом Кіропулоса


1 - тигель з розплавом, 2 - зростаючий кристал, 3 - фронт кристалізації, 4 - датчик рівня з електроконтакта щупом, 5 - бічний нагрівач, 6 - донний нагрівач, 7 - нижній охолоджуваний полукорпуса, 8 - верхній охолоджуваний полукорпуса, 9 - крісталлодержателя, 10 - шток крісталлодержателя, 11 - редуктор системи обертання і витягування штока крісталлодержателя.
Зростання кристалів за модифікованим методом Кіропулоса здійснюють шляхом безперервного витягування кристала на приманку з постійною швидкістю з тигля з розплавом, теплове поле (профіль температур) всередині якого створюється і управляється бічним і донним нагрівачами, а також тепловими екранами і футеровкою печі.


Малюнок 2. Укрупнена схема системи управління ростовой установкою


Процес зростання не супроводжується підживленням розплаву, тобто рівень розплаву в тиглі падає в міру переходу речовини в кристал: 1 - підсистема рівнеміра, 2 - підсистема витягування кристала.
Система умовно розділена на два контури. Нижній контур складається з незалежних ПІД-регуляторів керуючих нагрівачами дна і боки. Ці регулятори мають малий цикл управління (тобто високу швидкодію щодо регулятора діаметра) і налаштовані по ПІ-закону, коефіцієнти настройки обрані індивідуально під відповідний нагрівач. На початку вирощування на кожному регуляторі окремо виставляється задана температура (задають впливу Xдно, Xбок) і змінюється в ручному режимі з міркувань дотримання технологічного регламенту вирощування.
До моменту переходу від фази «разращіванія» до фази автоматизованого вирощування «по висоті» з контролем побічно виміряного діаметра кристала на бічному нагрівачі виставлена ​​деяка початкова температура Xбок, яка підтримується відповідним регулятором. Регулятор діаметра на підставі непрямої оцінки діаметра, заданого значення діаметра (Xдіам) і власних налаштувань виробляє управління, що представляє собою значення зміщення точки завдання регулятора температури бічного нагрівача зі знаком. Процедура вироблення описаного управління повторюється після кожного зменшення вмісту розплаву (тобто непрямої оцінки діаметра зростаючого кристала). Необхідно також відзначити, що абсолютне значення зміщення обмежена, оскільки різка зміна теплових умов в зоні кристалізації неприпустимо з міркувань дотримання технологічних вимог. Типове значення обмеження 0,4 ° С.
При вирощуванні кристалів з активатором, також важлива концентрація активатора (Na). У міру зменшення обсягу розплаву в тиглі, природно, буде збільшуватися концентрація натрію в розплаві, оскільки, на відміну від талію, він не «летючий» і не випаровується з розплаву (осідаючи на стінках ростовой камери, на бічній поверхні кристала і т.д. ), це незмінно позначиться на концентрації активатора в кристалі. Головне, щоб концентрація активатора в кристалі не перевищувала гранично допустиму концентрацію (0,0018-0,0020 мас.%), Як можна довше в міру росту кристалу. Завдання системи управління частково полягає в тому, щоб шляхом стабілізації масової швидкості росту домогтися рівномірного і заданого входження активатора в кристал при дедалі більшого концентрації його в розплаві.
Основні параметри оцінки якості отриманого кристала це - світловий вихід і енергетичне дозвіл, отримані на зразках 25х25мм. Для забезпечення необхідної якості кристал повинен бути оптично прозорим, не мати полікристалічних зон, в аспекті системи управління це означає неприпустимість різких змін температурного поля, і відповідно жорсткі обмеження на управління. На описуваної установки проведена серія експериментів спрямованих на вивчення поведінки фронту кристалізації під час вирощування. Суть експериментів полягала у відриві і переохолодженні ФК в ті моменти часу, коли довжина кристала досягала заданих значень (25 мм, 50 мм, 80 мм, 110 мм і 140 мм). При переохолодженні в тілі кристала на кордоні ФК утворювався «захоплення», який після вирізання пластини з центральної частини кристала було видно при ультрафіолетовому освітленні. Таким чином вдалося кількісні оцінки динаміки поведінки форми ФК.

ЕНЦИКЛОПЕДІЯ НАФТИ і ГАЗУ


С. Кіропулоса запропонував в 1926 спосіб вирощування великих лужногалогенових монокристалів, які використовуються в оптичних приладах. У методі Кіропулоса монокристалічна запал, закріплена в водоохолоджуваному крісталлодержателя, наводиться в контакт з розплавом, що знаходяться в тиглі. На цій затравки відбувається поступове наростання кристала в формі півсфери. При цьому кристал як би вростає в розплав.
Коли розростається кристал наближається до стінки тигля, крісталлодержателя з кристалом піднімається на кілька міліметрів і потім триває подальше зростання до чергового розростання до стінок тигля, подальшого підйому і т. Д. Після кожного такого підйому на бічній поверхні кристала залишаються кільцеподібні мітки - сліди переходу від одного рівня до іншого. Таким чином, при вирощуванні методом Кіропулоса діаметр вирощуваного кристала обмежується лише розмірами тигля і практично може досягати 300 см і більше.
Відомі також модифікації методу Кіропулоса, в яких замість періодичного підйому крісталлодержателя зі зростаючим кристалом здійснюється безперервний його підйом з постійною швидкістю. З метою зниження напружень вирощені кристали піддаються спеціальному послеростовому відпалу.
Основна перевага методу Кіропулоса полягає в його технічної простоті і надійності. Він економічно вигідний, оскільки максимально ефективне екранування джерела нагріву, що зводить безповоротні втрати тепла до мінімуму. Метод Кіропулоса дозволяє вирощувати великі монокристали, наприклад, монокристали лейкосап-фіра вагою до 10-20 кг і більше.
Істотним недоліком методу, однак, є мінливість швидкості вирощування, оскільки теплообмін у міру збільшення маси монокристалла зазнає змін, врахувати які технічно важко. Тому швидкість росту задається свідомо низькою (для лейкосапфира близько 2 мм / год), щоб уникнути можливого утворення в монокристалах різного роду включень, блоків і малокутових кордонів.
Застосовувалися для дослідження монокристали иа очищених солей лужногалоїдних з'єднань вирощувалися з розплаву за методом Кіропулоса. Однак в тих випадках, коли температура кипіння активує з'єднання значно нижче температури кипіння підстави, отримання активованих кристалів методом Кіропулоса досить важко або навіть зовсім неможливо, так як активує домішка швидко випаровується.
Балонін Н.А., Суздаль В.С., Козьмін Ю.С. Синтез регуляторів простої структури для управління процесами кристалізації. Вісник національного технічного університету "ХПІ" №15 (1058-IV) 2014 Харків с. 3-11.